粉末X線回折計のページ(2017/01/03 created)

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粉末X線回折計の最新の状況

  • (2017/01/03) このページを作りました。この装置は微小部回折装置と同時に導入したのですが、微小部回折装置の方は前から紹介ページがありましたが、こちらの方がないのもおかしいので、正月休みに作成しました。
  • PDF-2のライセンス期間が切れたので、現在はQualX2プログラムとPOW_CODデータベースを使って同定を行っています。QualX2のエイリアスをデスクトップに置いてます。装置の出したデータファイルはQualX2では直接読めません。測定したらデータを.asc形式で保存してください。そのファイルをasc2datというアイコンにドラッグ&ドロップすると、.datファイルができます。これをQualX2から読んでください。QualX2については別項で書いてますので、参照してください。もし同定できない等の問題が生じましたら、測定データ、試料の組成、および予想される相の情報等を神崎まで送ってください。また、既知構造であれば、粉末パターンを計算することは極めて簡単ですので、必要な粉末パターンがあればお知らせ下さい。
  • よく遭遇する問題は、試料高さがずれているために回折角度がずれて、同定や格子定数決定がうまくいかないケースです。特に石英の無反射板の凹んだ側を使った場合で試料が少ない場合には確実に角度がずれます。微量の試料の場合にはフラットな側を使ってください。

粉末X線回折計の紹介

  • これは補正予算で導入されたリガクのSmartlab粉末X線回折計です。Bragg-Brentano型擬似集中法の装置です。設置場所は第2研究棟1階です。X線源はCuの封入菅で、入射側のモノクロメーターで、Ka2をカットすることができます。また、検出器は1次元のもの(D/TeX)を使ってます。そのため、ラフな同定でいいなら、かなり高速な測定(数分)が可能です。この装置は合成試料や天然試料で粉末にすることが可能な試料について、相同定などに主に利用されています。もちろん、Rietveld法を使った構造精密化や定量分析にも使えます。
  • 装置の特徴
    • Cu管球(40 kV, 30 mA)
    • Ge 111入射側モノクロメーター
    • theta-theta型のゴニオメーター(試料は常に水平)
    • 擬似集中法又は平行ビーム法が利用可能
    • 試料回転機構も利用可能
    • 1次元D/TeX検出器(普通のシンチレーションカウンターも利用可能)
  • 学外からの共同利用での使用も可能です(共同利用・共同研究拠点なので旅費も出ますが、共同利用申請が必要です)。神崎が管理してますので、何かあったらご連絡ください。

使用マニュアル

  • 簡易マニュアル(pdf)を作ってます。実験室で見つからない場合はここからダウンロードして下さい。これはあくまで簡易マニュアルで、より詳しいことは制御用PC内に各種マニュアルpdfがあるので、そちらを参照してください。ただ、導入した時にはかなり新しい構成だったので、マニュアルが完全に対応してません。疑問点は神崎に尋ねてください。
  • 日本語版(PDF)はここ
  • English manual (pdf) is here.

使用に関してのお願い

  • 部屋が極めて汚くなってます。自分の使ったものは片付ける、ゴミはゴミ箱に捨てる、試料を扱うテーブルで紙やすり等粉塵が出るものを使わない。装置内で試料を落としたら拾うなり、掃除する。試料を放置しない。この状況が改善されないなら、PCをパスワードで管理して、神崎管理下で使用するようにするしかありません。
  • 利用記録を明瞭に書いてください。使用時間も必要です。毎年、文科省に使用時間等を報告する必要がありますが、判読できない場合があります。
  • この装置を使って論文を書かれた場合には、装置のことを記載してください。上記の記録やこれらが更新に際して必要性を示せる証拠となります。

メモ

  • NISTの角度及び強度スタンダードをいくつか神崎が持ってます。利用したい方は問い合わせてください。
  • 管球がゴニオメーターに固定されているためか、地震(震度5強)の影響を受けなかった。
  • 格子常数を精密に求めるときは光学調整を測定前にすることをお勧めします。また、NISTのシリコン角度標準を試料に混ぜることで精度よく求めることができます。なお、NISTのシリコン標準はそのまま使うこと。使用前にゴリゴリ擦っている方が多いようですが、NIST推奨の格子常数が保証されません。試料部の温度測定も行う。
  • Rietveld法のためには十分なサンプル量が必要となります。標準のガラスホルダーに入るだけの試料が必要です。無反射板に塗りたくって測定することは可能ですが、粒子統計の悪さ、表面荒さ、選択配向、試料高さの移動などの問題が生じます。そのため、試料が少ない場合は放射光施設の粉末回折線用ビームラインの利用をお勧めします。キャピラリーでの測定なら数mgで十分です。

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Last-modified: 2017-01-03 (火) 15:25:56 (322d)