* Cold-seal, いわゆる熱水合成装置 (神崎 first 2006/09/05,  last revised 2006/11/20)) [#obf31c3d]
http://www.misasa.okayama-u.ac.jp/~masami/images/cold-seal.jpg
*Cold-seal, いわゆる熱水合成装置 (神崎 first 2006/09/05,  last revised 2006/11/20)) [#obf31c3d]
&ref(http://www.misasa.okayama-u.ac.jp/~masami/images/cold-seal.jpg);
- 注意:高圧高温の流体を扱うため危険ですので,使用時は神崎まで連絡下さい.
- 場所は第2研究棟5Fの倉庫(エレベータとなり).
- 私の研究で必要だったので2006年8月最後の週に古いものを5F倉庫に移動してリストアしました.電気炉の関係で今使えるのは1台のみですが,1kb, 600Cで使用して特に問題なかった.クロージャーナットの部分が熱くなるのでファンをつけました.2台目用の温度コントローラーを製作した.もう1台余り使っていない電気炉が別の実験室にあるのでそれを持ってくれば2台目もすぐ使える.
- 概要:熱水合成装置です.内径8mmのvesselが使えます.4mm径チューブなら2本入る.常用は1kb, 600Cくらい.貴金属管に試料をsealして,熱水処理する.
- 電気炉(1号)は1000Cまで到達しなくなったバテた炉を使ってます.それでも700Cくらいなら問題なく使えるので熱水合成には問題なし.10分程度で温度があがる.制御は自作の温度コントローラー(別項参照).熱電対はN型を使ってます.
- 後からファンを付けてcold-seal部の温度を下げるようにしました.
- 標準的な使い方:
-- 電気炉を希望の温度に設定する.温度到達を待つ.
-- 試料高さを測って,試料中心を電気炉の中心にするためにはbombをどの位置まで入れればいいかを計算し,その位置をbombにマークしておく.一番右(1号)の場合,位置は140mm+試料高さ/2である.電気炉によって異なる.
-- 試料をvesselに入れる.Niのfiller rodを入れる.vesselのネジを万力とモンキースパナを使って締める.ロックナットの位置に注意.それを高圧配管に取り付ける.
-- 排水用のバルブ(一番左側)を閉める.使用するvesselのバルブを開ける.ポンプで加圧する.温度で圧力が上がるので1kbまであげる必要はないが,リークがあるかどうか見るためにも1度1kbまで上げて見る.バルブを閉じる.排水用バルブをゆっくり開けて,配管内の圧力を落とす.
-- もし圧力が落ちるようなら,一度圧力を抜き,再度ロックナット及び取り付け時の締め加減を調整する.漏れが多い場合は水がナット等の穴から出てくるはずなので,漏れる場所を特定できる.
-- 電気炉をbombの真下にもってくる.電気炉はラボジャッキの上に載っているので,レンチでジャッキを上昇させてマークした位置で止める.熱電対をbombに接触するように動かす.ファンをONにする.
-- 圧力が少しづつあがってくるので1kb以上になったらバルブをゆっくり開けて1kbにする.開けるときは長い棒をバルブにつけて廻す.閉める時には力がかかりすぎるので棒は絶対使わないこと.手で直接バルブハンドルを使って閉める.
-- 圧力を下げすぎた時は排水用バルブを閉めて,ポンプで1kb+alphaの圧力にする.バルブを開けて,圧力を1kb程度にする.バルブを閉じる.排水用バルブをゆっくり開けて,配管内の圧力を落とす.
--  加熱始めてから1時間は圧力をチェックする.気温変動などにより10barくらいは変動するようである.
-- 終了する時は電気炉をラボジャッキで下げて,vesselを電気炉から出す.ある程度冷えるのを待つ.バルブをゆっくり開けて圧力を抜く.急ぐなら耐熱用グローブをして,高圧配管から外す.必要なら水で冷却する.この辺りの手順は実験内容によって変える必要があるだろう.
-- クロージャーナットを外して,filler rodを取り出して,試料を回収する.
-- 電気炉を切る.
- 事故防止用のフェースカバーを用意してます.加圧中作業時は使ってください.
- Niのfiller rodを用意してあります.Tiもありますが,棒がちょうど8mmなので少し削る必要があります.
- 今のところ急冷する手段がありません.コンプレッサーを買ってありますが、あまり冷却速度は上がらないようです.電気炉から出してすぐ水に直接つけるのはvesselの寿命を短くするのでやめてください.その時爆発した例が"Hydrothermal Experimental Techniques" Ed. Ulmer and Barnes, Wiley-Interscienceに書いてあります.


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