*Cold-seal, いわゆる熱水合成装置 (神崎 first 2006/09/05,  last revised 2009/07/15)) [#obf31c3d]
&ref(http://www.misasa.okayama-u.ac.jp/~masami/images/cold-seal.jpg);
- &color(red,white){注意:高圧高温の流体を扱うため危険ですので,使用したい方は神崎までご連絡下さい.};
- 場所は第2研究棟5Fの倉庫(エレベータとなり).
- 由来:私の研究で必要だったので2006年8月最後の週に古いものを5F倉庫に移動してリストアしました.熱水合成装置をいじるのは卒論で使って以来26年ぶりくらいです.古い温度コントローラーと電気炉を交換した.クロージャーナットの部分が熱くなるのでファンをつけました.2台分用意している.
- 概要:いわゆる熱水合成装置です.水熱合成とも呼ぶ.英語ではcold sealとも呼ばれます.常用圧力は1kb, 温度最高は600˚Cくらい.貴金属管に試料を水とともにsealして,長時間保持することができます.一般に鉱物の合成や相平衡実験などに使います.私は含水無機化合物を作ったり.同位体濃縮試料の合成などに使用してます.長時間の保持(1日〜1年でも)が可能です.
- 概要:いわゆる熱水合成装置です.水熱合成とも呼ぶ.英語ではcold sealとも呼ばれます.常用圧力は1kb, 温度最高は600˚Cくらい.貴金属管に試料を水とともにsealして,長時間保持することができます.一般に鉱物の合成や相平衡実験などに使います.私は含水無機化合物を作ったり.同位体濃縮試料の合成などに使用してます.長時間の保持(1日〜1年でも)が可能です.
- 現在内径8mmのvesselがいくつかあります.4mm径チューブなら2本同時に入ります.
- 電気炉(No.1)は1000Cまで到達しなくなったバテた炉を使ってます.それでも700Cくらいなら問題なく使えるので熱水合成には問題なし.10分程度で温度があがる.制御は自作の温度コントローラー(別項参照).熱電対はN型を使ってます.
- 後からファンを付けてcold-seal部の温度を下げるようにしました.
- 標準的な使い方:
-- 電気炉を希望の温度に設定する.温度到達を待つ.なお熱電対は電気炉側に付いているので,試料位置を熱電対位置まで持って行く必要がある.
-- 試料高さを測って,試料中心を電気炉の中心にするためにはvesselをどの位置まで入れればいいかを計算し,その位置をvesselにマークしておく.一番右(1号)の場合,位置は177mm+試料高さ/2である.電気炉によって異なる.
-- 試料をvesselに入れる.Niのfiller rodを入れる.vesselを万力に固定し,クロージャーナットをモンキースパナを使って締める.ロックナットの位置に注意.それを高圧配管に取り付ける.
-- 排水用のバルブ(一番左側)を閉める.使用するvesselのバルブを開ける(既に他方が使用中の場合は,そちらの圧力を変えないようにバルブ操作は慎重に).ポンプで加圧する.温度で圧力も上がるので1kbまであげる必要はないが,リークがあるかどうか見るためにも1度1kbまで上げて見る.バルブを閉じる.排水用バルブをゆっくり開けて,配管内の圧力を落とす.
-- もし圧力が落ちるようなら,一度圧力を抜き,再度ロックナット及び取り付け時の締め加減を調整する.漏れが多い場合は水がナット等の穴から出てくるはずなので,漏れる場所を特定できる.
-- 電気炉をvesselの真下にもってくる.電気炉はラボジャッキの上に載っているので,レンチでジャッキを上昇させてマークした位置で止める.熱電対をvesselに接触するように動かす.ファンをONにする.
-- 圧力が少しづつあがってくるので1kb以上になったらバルブをゆっくり開けて1kbにする.開けるときは長い棒をバルブ穴につけて廻す.棒がある方が細かい調整ができるが,閉める時に棒を使うと力がかかりすぎるので,棒は絶対使わないこと.手で直接バルブハンドルを使って閉める.
-- 圧力を下げすぎた時は排水用バルブを閉めて,ポンプで1kb+alphaの圧力にする.バルブを開けて,圧力を1kb程度にする.バルブを閉じる.排水用バルブをゆっくり開けて,配管内の圧力を落とす.
--  加熱始めてから1時間は圧力をチェックする.外気温変動などにより10barくらいは変動するようである(エアコンもないので).
-- 終了する時は,電気炉をラボジャッキで下げて,vesselを電気炉から出す.ある程度冷えるのを待つ.バルブをゆっくり開けて圧力を抜く.急ぐなら耐熱用グローブをして,高圧配管から外す.必要なら水で冷却する.この辺りの手順は実験内容によって変える必要があるだろう.
-- クロージャーナットを外して,filler rodを取り出して,試料を回収する.
-- 電気炉を切る.
- 事故防止用のフェースカバーを用意してます.加圧中・作業時は使ってください.
- Niのfiller rodを用意してあります.Tiもありますが,棒がちょうど8mmなので少し削る必要があります.
- 今のところ急冷する手段がありません.コンプレッサーを買ってあるので、エアーをvesselに当てることは可能ですが,あまり冷却速度は上がらないようです.電気炉から出してすぐ水に直接つけるのはvesselの寿命を短くするのでやめてください.その時爆発した例が"Hydrothermal Experimental Techniques" Ed. Ulmer and Barnes, Wiley-Interscienceに書いてあります.
- 久しぶりに使うので,ちょっと文章を直した.記録ノートも作っておく.
- この装置を使った論文
-- X. Xue and M. Kanzaki, High-Pressure delta-Al(OH)3 and delta-AlOOH Phases and Isostructural Hydroxides/Oxyhydroxides: New Structural Insights from High-Resolution 1H and 27Al NMR, Journal of Physical Chemistry B, 111, 13156-13166, 2007.
--Xue, X. and Kanzaki, M., Proton distributions and hydrogen bonding in crystalline and glassy hydrous silicates and related inorganic materials: Insights from high-resolution solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy, J. Am. Ceram. Soc., 92 (12), 2803-2830, 2009.


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